摘 要：文章詳細闡述了造成蘭州石化公司8萬噸/年智能液位變送器回收甲醇水含量很高的主要原因，結(jié)合裝置實際特點對其產(chǎn)生的原因進行了重點分析，并制定了詳細的解決對策，使回收甲醇水含量保持穩(wěn)定，保障了裝置的正運行。
1 智能液位變送器簡介
蘭州石化公司8萬噸/年智能液位變送器采用齊魯石化研究院的催化精餾工藝，由蘭州石油化工公司設(shè)計，于2005年施工建設(shè)，2007年3月投產(chǎn)。裝置由醚化反應(yīng)精餾崗位、甲醇水洗回收崗位、1-丁烯精制崗位及配套的綜合樓、成品區(qū)組成，采用DCS控制。裝置生產(chǎn)原理是利用乙烯裂解混合碳四中異丁烯與甲醇進行醚化反應(yīng)，生成的MTBE做為汽油添加劑可提高汽油的辛烷值，同時聯(lián)產(chǎn)聚合級1-丁烯產(chǎn)品作為生產(chǎn)線性低密度聚乙烯的原料。
2 甲醇水洗回收崗位原理
異丁烯與甲醇的醚化反應(yīng)理論上為等摩爾反應(yīng)，我們通常把甲醇與異丁烯的摩爾比叫做醇烯比。在MTBE實際生產(chǎn)中為提高反應(yīng)推動力適當增大了醇烯比，這就會使醚化反應(yīng)后的碳四中含有少量甲醇。含有甲醇的醚后碳四不管是制備高純度1-丁烯產(chǎn)品，還是作為民用液化氣，都必須將二者分離開來。因此，醚后碳四中的甲醇必須經(jīng)過甲醇水洗回收崗位的萃取、回收提濃處理，得到的回收甲醇供醚化反應(yīng)精餾崗位循環(huán)使用。甲醇水洗回收崗位流程敘述如下（流程圖見圖1）。
由醚化反應(yīng)精餾崗位送來的含有少量甲醇的醚后碳四經(jīng)剩余碳四冷卻器E208降溫后，作為分散相從水洗塔T203底部進入，與按照1:3-4的水料比來自智能液位變送器T204的萃取水在T203塔內(nèi)進行逆向液液萃取，將醚后碳四中的甲醇萃取出來。去除甲醇的萃余碳四利用比重差從T203塔頂送往1-丁烯精制崗位V301罐。T203塔底排出含有甲醇的水溶液與T204塔底來的萃取水經(jīng)過釜液換熱器E212換熱后進入T204塔，T204塔中的甲醇水溶液經(jīng)塔底再沸器加熱后，氣相甲醇經(jīng)塔頂冷凝器E209后進入甲醇回流罐V204，通過甲醇回流泵P208一部分進入T204塔頂作為回流，一部分采往原料甲醇罐與新鮮甲醇混合后循環(huán)使用。萃取水由T204塔底排出通過調(diào)節(jié)閥FIC214計量后，再經(jīng)萃取水冷卻器E211降溫后送入T203塔循環(huán)使用。
3 現(xiàn)存在的主要問題
智能液位變送器的回收甲醇水含量經(jīng)常超過0.8%的工藝指標，影響中控合格率，并且甲醇水含量過高會使醚化反應(yīng)副產(chǎn)物叔丁醇增加，降低MTBE產(chǎn)品純度。
4 原因分析
4.1 智能液位變送器頂溫度高
精餾塔塔壓在恒定的情況下，一定的溫度對應(yīng)著一定的物料組成。如果回收塔底再沸器蒸汽加熱量過大，會導(dǎo)致塔內(nèi)上升氣相負荷過大，水作為重組分被帶往塔頂使得頂溫過高，造成回收甲醇水含量超標。
4.2 智能液位變送器壓力波動
智能液位變送器進料中有時會夾帶少量碳四，這部分碳四在塔內(nèi)積累到一定量時會導(dǎo)致回收塔壓力波動，塔壓波動使每塊塔板上的氣液平衡關(guān)系都發(fā)生變化，進而使塔頂塔底的物料組成發(fā)生變化，造成回收甲醇水含量超標。
4.3 智能液位變送器回流比過小
智能液位變送器采用普通精餾的方法，利用甲醇和水揮發(fā)度的差異將其進行分離。回流比是回收塔控制的主要參數(shù)，回流比選擇不合適會影響塔的分離效果，造成回收甲醇水含量超標。
5 對應(yīng)的處理措施
5.1 智能液位變送器頂溫度的控制
精餾塔內(nèi)的靈敏板溫度對外界干擾特別靈敏，當靈敏板溫度發(fā)生變化時我們可提前判斷塔溫度的變化方向進而及早采取措施。經(jīng)過實踐，發(fā)現(xiàn)智能液位變送器第23塊塔板當操作條件改變時溫度變化較大，我們就把第23塊塔板設(shè)為靈敏板，通過調(diào)整塔底蒸汽供應(yīng)量將該處塔板溫度控制在95～100℃，保證了塔內(nèi)上升氣相負荷的穩(wěn)定，從而將回收塔頂溫在微正壓（0.015MPa G左右）的條件下穩(wěn)定控制在62.5～63.5℃。
5.2 智能液位變送器壓的控制
保證塔壓穩(wěn)定的關(guān)鍵是減少智能液位變送器進料中碳四的含量。shou先、優(yōu)化水洗塔工藝參數(shù)。回收塔的進料是來自于水洗塔底的甲醇水，水洗塔底溫度控制原來在35～45℃，但在實際運行中發(fā)現(xiàn)該處溫度低于38℃時，水洗塔內(nèi)的部分碳四會微溶入甲醇水中被夾帶到回收塔內(nèi)造成塔壓很高。現(xiàn)在通過調(diào)節(jié)剩余碳四冷卻器E208的冷卻水量，將水洗塔底溫度控制到38～45℃，以降低碳四在甲醇水中的溶解度，減少碳四夾帶量。其次、穩(wěn)定水洗塔底排水量。因為排水量突然增大流體形成湍流狀態(tài)，導(dǎo)致一部分碳四還沒來得及從水中分離出來就被夾帶到回收塔內(nèi)。由于水洗塔底排水無流量計，我們根據(jù)生產(chǎn)負荷參照水洗塔頂界面計升降情況，將排水調(diào)節(jié)閥LICA208的開度限制在38%～42%的范圍內(nèi)。#后、從能耗的角度考慮回收塔應(yīng)微正壓操作（0.015MPaG左右），當塔壓很高時可通過回流罐放空閥將塔內(nèi)氣相碳四排入火炬管網(wǎng)。排放氣相碳四時速度一定要緩慢，否則塔內(nèi)壓力急劇下降形成閃蒸塔底的水會被帶到塔頂。
5.3 智能液位變送器回流比的調(diào)節(jié)
由于智能液位變送器進料中甲醇濃度對塔的操作非常重要，不同的進料甲醇濃度對應(yīng)著不同的回流比，見表2。
所以，調(diào)節(jié)回流比的前提是控制好回收塔的進料甲醇濃度。
shou先，醚后碳四中甲醇含量的高低會對回收塔的操作造成影響。如果醚后碳四中甲醇含量過高，雖然提高了回收塔進料甲醇純度但增加了塔的生產(chǎn)負荷，另一方面也造成原料甲醇的浪費；醚后碳四中甲醇含量過低，不但降低了回收塔進料甲醇濃度還增加了塔的能耗，另一方面也證明反應(yīng)精餾崗位醇烯比過小，會影響異丁烯的轉(zhuǎn)化率。所以要嚴格控制反應(yīng)精餾崗位的醇烯比在1.1:1的條件下，確保醚后碳四中甲醇含量在1.5%左右。
其次，根據(jù)醚后碳四中甲醇含量控制水洗塔的水料比，將回收塔進料的甲醇濃度控制在7%-9%為宜。這里需要注意的是：為了控制進料甲醇濃度，水料比不是越小越好，因為萃取水量過小的話會導(dǎo)致萃取效率下降，造成萃余碳四甲醇超標進而影響1-丁烯的產(chǎn)品質(zhì)量，所以二者要兼顧。
#后，根據(jù)生產(chǎn)負荷和產(chǎn)品質(zhì)量及時調(diào)整智能液位變送器的回流比。提高回流比會降低回收塔頂甲醇水含量，但能耗會相應(yīng)增加，回流比過大還可能造成塔液泛，因此回流比選擇要適宜。我們在平時操作時將回流比控制在9:1，當發(fā)現(xiàn)進料甲醇濃度低于7%時將回流比提高到10:1。
6 實施效果
通過采取以上綜合措施，現(xiàn)在我裝置智能液位變送器的回收甲醇水含量穩(wěn)定控制在0.2%以下，保證了中控合格率達標。綜上所述，通過理論分析并結(jié)合實際操作，總結(jié)了回收甲醇水含量很高的原因，并一一制定了解決措施。同時，控制回收甲醇水含量還可以降低醚化反應(yīng)副產(chǎn)物，對提高智能液位變送器的產(chǎn)品質(zhì)量有積極的作用。
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